· 原理
紅外光譜法利用物質(zhì)在紅外光譜區(qū)的電磁輻射有選擇性的吸收來確定其分子結(jié)構(gòu),進(jìn)而達(dá)到對(duì)化合物定性鑒別的作用。
· 實(shí)驗(yàn)條件
儀器及附件:
iCAN 9 傅立葉變換紅外光譜儀;
固體測(cè)試附件:
壓片機(jī);labpress 15T 壓片機(jī)
壓片模具;HF-2
瑪瑙研缽 φ=60mm;
紅外烘烤箱 溫度可控;
溴化鉀 光譜純;
薄膜測(cè)試附件:
固定液體池 φ=32mm;
可拆液體池 φ=25mm;
單次ATR附件: ZnSe晶體 45°角入射;Ge晶體 45°角入射。
· 樣品的制備
壓片法:將干燥樣品與溴化鉀(含氯樣品需與Kcl壓片譜圖對(duì)比一致后,方可使用溴化鉀)按1:200左右混勻、研磨后,取適量置于壓片模具中,在壓片機(jī)上制成錠片、待測(cè);
液膜法:對(duì)于揮發(fā)性液體樣品(如乙醇)用玻璃注射器取適量,注于固定液體池中(保證窗片中間位置無氣泡);對(duì)于不揮發(fā)樣品(如甘油)用毛細(xì)管取適量滴于溴化鉀窗片中間位置,用另一片溴化鉀窗片蓋上、旋轉(zhuǎn)成膜,將兩塊窗片固定后、待測(cè)。
· 實(shí)驗(yàn)條件
分辨率:4cm-1
掃描次數(shù): 32次
檢測(cè)器: DLATGS
· 實(shí)驗(yàn)結(jié)果舉例
ATR法既可以進(jìn)行固體樣品測(cè)定也可以進(jìn)行液體樣品的測(cè)定,無需制樣、短時(shí)間內(nèi)可以完成多個(gè)樣品的測(cè)定;測(cè)試譜圖經(jīng)過ATR校正可以于《藥品紅外光譜集》中收錄的譜圖進(jìn)行比對(duì)。
· 結(jié)論
采用ATR法對(duì)醫(yī)藥包裝材料進(jìn)行測(cè)試,無需制樣、可以實(shí)現(xiàn)原位測(cè)定,尤其是在界面固體薄膜測(cè)試方面有明顯的優(yōu)勢(shì)。紅外光譜法利用ATR附件定性測(cè)試醫(yī)藥包裝材料,方法簡(jiǎn)單、結(jié)果可靠,是鑒別醫(yī)藥包裝材料的理想方法。
·參考資料
2020年版《中華人民共和國藥典》四部--0402 紅外分光光度法